Purificar un sólido por sublimación

Hielo-seco

Purificar un sólido por sublimación es una técnica de laboratorio muy sencilla que permite obtener un producto muy puro. La condición necesaria es que a una temperatura determinada la presión de vapor del sólido se iguale a la presión externa (atmosférica). En estas condiciones el sólido pasa a gas directamente sin pasar por la fase líquida, este proceso se conoce como sublimación.

Este fenómeno resulta muy útil en dispositivos como los extintores de incendios cargados con dióxido de carbono sólido (hielo seco). La presión de vapor es tan grande que supera con mucho los 760 mmHg antes de llegar al punto de fusión, provocando una sublimación muy rápida.

Aunque muchos sólidos tienen una presión de vapor inferior a la atmosférica en su punto de fusión, puede ser suficiente para que se vaya produciendo una evaporación lenta desde un recipiente abierto, como la naftalina o el alcanfor, generando sus olores característicos. El proceso se acelera calentando suavemente (sin llegar al punto de fusión) o reduciendo la presión con o sin calor (sublimación a presión reducida).

Quercuslab

Las moléculas no polares forman sólidos de estructuras muy simétricas y fuerzas electrostáticas débiles, tienen una presión de vapor alta y por tanto subliman con facilidad. Esta propiedad puede aprovecharse para separarlas de otras sustancias no que no subliman, de forma más rápida y con menos perdidas que en un proceso de recristalización. Solamente es necesario poner en contacto el vapor sublimado con una superficie fría para que condense, completando un ciclo de vaporización-condensación.

Sublimación a presión atmosférica con vidrio de reloj

El material para esta técnica es muy simple, necesitaremos un recipiente de boca ancha (vaso de precipitados bajo, cápsula de porcelana, cristalizador) con la muestra, un vidrio de reloj de diámetro suficiente para tapar por completo el recipiente, un mechero (bunsen o de alcohol) y un soporte con su rejilla. Sobre el vidrio de reloj colocamos trozos de hielo para crear la superficie fría y calentamos muy suavemente. El vapor generado asciende hasta llegar a la superficie inferior fría del vidrio de reloj y se condensa. Con una espátula podemos retirar el condensado adherido.

Vidrio-con-solido

Sublimación a presión reducida, dedo frío

El equipo necesario para esta técnica es un poco más complejo y admite diferentes posibilidades, con algunas sustancias la reducción de presión será suficiente y con otras será necesario calentar y utilizar un refrigerante de diseño especifico, el dedo frío. Es muy conveniente consultar el diagrama de fases de la sustancia que queremos purificar para conocer las mejores condiciones de temperatura y presión que podemos aplicar.

El sólido a purificar se introduce en un tubo colector con una salida lateral para el vacío y boca esmerilada para ajustar el dedo frío. Por el interior de esta pieza circula agua para proporcionar una superficie fría que condense el vapor generado en la base del colector.

Colector

Procurar desconectar el agua y el vacío con suavidad para que el ajuste de presiones no desprenda el producto sublimada y adherido a la superficie fría. Extraer el dedo frío del colector y desprender el producto.

 

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