Determinar el punto de fusión con Tubo Thiele y termómetro

Punto-fusión

El Tubo Thiele es un instrumento diseñado para determinar el punto de fusión de una sustancia sólida con gran precisión. La muestra en polvo se calienta de manera uniforme hasta su punto de fusión, que debe observarse en un termómetro de varilla sumergido en el fluido que se calienta. La variación del punto de fusión de una sustancia con respecto a su valor nominal (tablas) puede indicar que no es un producto puro.

Preparación de la muestra

La sustancia debe estar en forma sólida, triturada hasta polvo fino en un mortero si fuese necesario. Seguidamente se introduce en un capilar de vidrio que puede obtenerse modificando una pipeta Pasteur de la siguiente forma.

  • Recortar la parte más ancha hasta que nos queden 2 cm aproximadamente.
  • Estirar al fuego de un mechero la parte más delgada hasta formar un capilar.
  • Recortar y cerrar la punta del capilar al fuego.

Introducir la muestra en el capilar formado en varias veces, con ligeros golpes y compactarlo, para que no quede nada de aire visible. Esta operación es crítica para un buen resultado, una burbuja de aire falseará la apreciación visual del punto de fusión.

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Tubo Thiele

Sujetar el Tubo Thiele a un soporte con la parte recta en vertical y rellenar con un líquido de elevado punto de fusión hasta rebasar ligeramente la entrada superior del asa lateral. Debe dejarse espacio para compensar la expansión del líquido al calentar y para el desplazamiento por la introducción del termómetro.

Para calentar dirigir la llama del mechero al asa lateral, la forma del tubo produce una corriente de convección que mueve el líquido manteniendo una temperatura uniforme.

Tubo-Thiele

 Termómetro

La muestra se sujeta al termómetro mediante una goma de tal forma que quede a la altura del bulbo. La goma debe separarse lo más posible del bulbo del termómetro y mejor fuera del líquido. Seguidamente pasar el termómetro por el tapón del tubo thiele y sujetarlo en un soporte. La posición correcta es que el conjunto bulbo+ muestra queden ligeramente por debajo de la entrada superior del asa lateral, pero sin tocar la pared del tubo thiele.  El tapón del tubo thiele debe tener un segundo agujero para la salida de gases.

Calentar controlando que la subida de temperatura sea uniforme fijando un gradiente de 1-2 grados por minuto. Separar el mechero o retirar la fuente de calor cuantas veces sea necesario para conseguirlo. La aparición de un burbuja líquida en el tubo de muestra indica fusión, leer la temperatura del termómetro en ese punto.

 

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